HJ 678-2013 水质 金属总量的消解 微波消解法
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ID： |
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0.25 |
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9 |
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日期： |
2013-12-11 |
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中华人民共和国国家环境保护标准,HJ 678-2013,水质 金属总量的消解 微波消解法,Water quality-Digestion of total metals-Microwave assisted acid digestion method,（发布稿）,本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准,2013-11-21发布 2014-02-01实施,环 境 保 护 部 发布,I,目 次,前 言 .. II,1 适用范围 . 1,2 规范性引用文件 .. 1,3 术语和定义 1,4 方法原理 . 1,5 试剂和材料 1,6 仪器和设备 2,7 样品 2,8 消解步骤 . 2,9 质量保证和质量控制. 3,10 注意事项 .. 3,附录A （资料性附录） 方法的精密度和准确度 .. 4,II,前 言,为了贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境,保障人体健康，规范水中金属总量的微波消解方法，制定本标准,本标准规定了水质金属总量的微波消解方法,本标准为首次发布,本标准的附录A 为资料性附录,本标准由环境保护部科技标准司组织制订,本标准主要起草单位：宁波市环境监测中心,本标准验证单位：上海市环境监测中心、杭州市环境监测中心站、绍兴市环境监测中心站、,台州市环境监测中心站、宁波市出入境检验检疫局和宁波市环境监测中心,本标准环境保护部2013 年11 月21 日批准,本标准自2014 年2 月1 日起实施,本标准由环境保护部解释,1,水质 金属总量的消解 微波消解法,警告：微波酸消解的操作过程须在通风橱内进行，应按规定要求佩带防护手套等防护器,具，避免接触皮肤和衣物,1 适用范围,本标准规定了水中金属总量的微波酸消解预处理方法,本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中20 种金属元素总量的微波酸消,解预处理，包括银（Ag）、铝（Al）、砷（As）、铍（Be）、钡（Ba）、钙（Ca）、镉（Cd）、,钴（Co）、铬（Cr）、铜（Cu）、铁（Fe）、钾（K）、镁（Mg）、锰（Mn）、钼（Mo）、镍（Ni）、,铅（Pb）、铊（Tl）、钒（V）、锌（Zn）等。其他金属元素通过验证后也适用于本方法,2 规范性引用文件,本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适,用于本标准,HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范,HJ/T 164 地下水环境监测技术规范,HJ 493 水质 样品的保存和管理技术规定,3 术语和定义,下列术语和定义适用于本标准,金属总量 total metals,指未经过滤的水样经消解后测定的金属含量,4 方法原理,微波酸消解是结合高压消解和微波快速加热的一项预处理技术。水样和酸的混合物吸收,微波能量后，酸的氧化反应活性增加，将样品中的金属元素释放到溶液中,5 试剂和材料,除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂，实验用水为新制备的二,次去离子水或亚沸蒸馏水，电阻率≥18MΩcm（25℃）,2,5.1 硝酸：ρ（HNO3）=1.42 g/ml,5.2 硝酸：ρ（HNO3）=1.42 g/ml，分析纯,5.3 盐酸：ρ（HCl）=1.19 g/ml,5.4 盐酸：ρ（HCl）=1.19 g/ml，分析纯,5.5 过氧化氢：ω（H2O2）=30%,5.6 硝酸溶液：1+1，用硝酸（5.2）配制,5.7 盐酸溶液：1+1，用盐酸（5.4）配制,5.8 0.45μm 醋酸纤维滤膜,用敷有聚乙烯膜的不锈钢镊子挟滤膜的边缘，逐张地竖直向下浸入盐酸溶液（5.7）中,至少浸泡12h。用蒸馏水冲洗至中性，干燥后密封待用,6 仪器和设备,6.1 微波消解仪,微波功率能保证快速加热，一般功率为600～1500W；温度精度能达到±2.5℃；配备微,波消解罐,6.2 温控加热设备：能够维持溶液温度在95±5℃,6.3 离心分离机：转速可达到3000rpm 以上,6.4 抽滤装置,6.5 一般实验室常用仪器和设备,7 样品,7.1 样品的采集和保存,按照HJ/T 91、HJ/T 164、HJ 493 进行水样采集和保存,8 消解步骤,8.1 微波消解仪参考条件,升温时间：10min；消解温度：180℃；保持时间：15min,注1：不同型号仪器的最佳测定条件不同，可根据仪器使用说明书自行选择,8.2 消解液选择,消解液1：5.0 ml 浓硝酸(5.1)，适用于砷、钙、镉、钴、铜、钾、锰、钼、镍、铅、铊、,锌元素的消解,消解液2：4.0 浓硝酸(5.1)和1.0 ml 浓盐酸(5.3)，适用于银、铝、铍、钡、铬、铁、镁、,钒元素的消解,8.3 操作步骤,量取25ml 混合均匀的水样于微波消解罐中，加入1.0ml 过氧化氢（5.5），按分析元素,选择消解液1 或消解液2，观察溶液，如有大量气泡产生，置于通风橱中静置，待反应平稳,后加盖旋紧。放入微波消解仪中，按照推荐升温程序(8.1)进行消解,程序运行完毕后取出消解罐置于通风橱内冷却，待罐内温度与室温平衡后，放气，开盖,3,移出罐内消解液，用实验用水荡洗消解罐内壁两次，收集所有溶液，转移到50ml 容量瓶中,加水至标线，待测。也可用电热板在亚沸状态下（保持溶液温度95±5℃），加热浓缩，定容,至25 ml 容量瓶中,注2：若样品中有颗粒物，用抽滤装置（6.4）0.45μm醋酸纤维滤膜（5.8）抽滤，或在3000 rpm的转速,下离心分离10 min,8.4 空白实验,用实验用水代替试样按上述步骤与样品同步进行消解,9 质量保证和质量控制,9.……
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